Пластмаси – Измерване на влагата

март 29, 2013, 07:01  

Пластмаси.Измерване на съдържание на влага.Преработвател съветва как да се получат точни резултати.

vl

Гравиметричните анализи за влага са  често  използван инструмент за определяне на %  на влагата в полимери.Този инструмент  по същество е чуствителен баланс в сушителната пещ.Образеца се поставя вътре и се сравнява масата преди и след нагревния цикъл,за да се определи % на влагата.

Изискванията(спецификациите) за работа с тези инструменти често са съставени за строго контролирани лабораторни условия за разлика от условията при производството или при настройване на инсталацията.В резултат показателите,записани в документацията  на прибора(за измерване на влагосъдържание)  може да не са съответните при настройване на инсталацията,използваща вашите методи и материали.

Важно е да се уверите в правилната работата на вашия инструмент на мястото където фактически се използва и при вашите методи и материали.

ЧУСТВИТЕЛНОСТТА Е КЛЮЧЪТ :

От полза е да имате представа за мащаба(обхвата)  поради това,че измервате(извършвате измерване) чрез(на основа на) баланса на влагата.Ако приемете,че целта ви е в полимера да няма влага над 0,02% и използвате проба от 40 гр.,то тогава трябва да сте в състояние да измерите точно тегловна разлика от 8 милиграма(0,008 гр.).Количеството вода е приблизително с размера на главичката на карфица.Ако границата ви е дори под 0,02%,количеството,която трябва да измерите надеждно е дори по-малко.

Когато имате работа с измерване на такива малки количества,то дребни неща могат да имат голямо отражение върху резултата.Най-различни влияния могат да се отразят на отчитането на инструмента в това число и тези шест:

- Въздушни течения.

- Вибрации.

- Електромогнитни полета,статично електричество.

- Това  дали уреда е нивелиран.

- Използваните материали.

- Метода,по който се работи.

По тези причини ръководството(за работа с уреда),което получавате заедно с уреда, трябва да се чете внимателно и да се държи на видно място.

Освен това предприемете следните пет стъпки,за да характеризирате  работата на баланса на влагата:

Стъпка 1 : Уверете се,че вашия баланс на влагата няма отклонение или странични влияния.Направете  пет последователни претегляния с тежест,поставена в центъра на празно блюдо(на везната).Теглото представя масата на образеца,но образеца няма да загуби маса,ако се нагрее.Резултатите от всички измервания трябва да са идеално 0%,но има много съображения,че може да не е така.(Бел.пр.:Предполагам,че става дума да се измерва масата преди и след нагряване на образец,който не съдържа влага,като резултат 0% ще е уверение,че уреда работи точно при конкретните условия,в които е поставен).

Шестте най-често срещани влияния,изброени по-горе могат да влезат в действие и да причинят отклонение в резултата.Също така нещо толкова просто като зрънце захар от ръката на извършващия изпитанието,попаднало извън блюдото на везната би било достатъчно,за да даде 8 милигр. маса,която ще се изпари.Могат да повлияят и др. фактори.Мазнини,попаднали от ръката върху блюдото,или остатъчни масла върху блюдото на везната,останали от неговото производство,може да се отделят(загубят) по време на нагряването.Баланса на влагата  се обърква при измерването на това какво се изпарява от блюдото и от образеца.Дадени загуби на маса се приемат,че са влага,но дали са или не са?Чрез провеждане на пет измервания ще имате добра представа дали баланса на влагата има връзка с грешен резултат.Таблица 1 показва реални данни от два баланса на влагата,изпитани по този начин.02ptFEATUREexttips3

Бел.пр.: Заглавие на таблицата: “Избягвайте “отклонения”  като като обработите пет образци”.

1-ва колона:”Номер на копието на образеца”.

2-ра колона:”Инструмент А.Загуба на тегло в мгр.”

3-та колона: “Инструмент В.Загуба на тегло в мгр.”

Предпоследен ред долу:”Средно”

Последен ред долу” Относително стандартно отклонение”(абсолютна стойност на коефициента на отклонение).

Инструмент А  на табл.1 показва  определено отклонение,което трябва да се намали или отстрани,за да се получат действителни резултати.Инструмент В показва малка стойност на отклонението,което осигурявя по-точен резултат.Отклоненията в измерванията,показани в % относително стандартно отклонение(RSD) също показва,че резултатите от инструмент А ще имат повече отклонения в сравнение с тези от инструмент В.

Стъпка 2: Характеризирайте(определете)  границите  на определянето(измерването).Един от най-често използваните методи за определяне идва от стандарт  40 СFR 136,приложение В  на ЕРА(Агенция на САЩ за защита на околната среда).За илюстрация тук е изложена опростена версия на този метод.Обръщайте се към CFR,когато характеризирате вашия инструмент.Процеса включва измерване на седем образци,точни копия един на друг,по начина,описан в стъпка 1,с тази разлика,че към всеки образец се добавя точно известно количество вода.Количеството на добавената вода трябва да е около три до пет пъти над  очакваната граница на  измерване(определяне) на инструмента.Двадесет милиграма е добра точка за стартиране за повечето баланси на влага.Това количество може или да се претегли с доставени  стандартни проби ,сертифицирани за точно тегло,или чрез точно измерване на 20 мл. вода с много точна спринцовка.

Целта на това изпитаване е да се определи минималното количество влага,което може да бъде уловено(измерено)  и да се идентифицира минималното количество вода,което може да бъде определено количествено с разумна точност.Тези две количества са известни като Метод за определяне на границата(MDL) и Граница на количеството(определяемото количество)(LOQ).В идеалвия случай вашия LOQ  би трябвало да е под нивото на влагата,до което искате да изсушите вашия материал.Това ви дава сигурност,че можета точно да измерите стойност под границата на спецификацията на вашия материал.02ptFEATUREsidebar102ptFEATUREsidebar202ptFEATUREsidebar302ptFEATUREexttips6

По-горе са показани трите уравнения,необходими,за да се изчисли MDL  и LOQ от измерванията върху седем образци,описани по-горе.

Пояснения към уравненията по-горе:

1) Изчисление на стандартно отклонение:

-6(сигма) – стандартното огклонение на образеца.

- N -броя на стойностите в списъка с данни.

- xi – една отделна стойност от списъка(листа) с данни.

- х с горна черта – стойността на значещите величини в списъка с данни(средната стойност?)

2) Изчисляване(определяне)  на  MDL:(виж формулата по-горе)

- t – “стойност на студента” за броя идентични образци на ниво 99% доверителност.

(Тя може да се намери в таблица в книги по статистика или в Интернет.Стойността се променя с нивото на доверителност и броя на идентичните образци(които са изследвани).За този пример стойността на студента е 3,43.

3)Граница на определяемото количество(LOQ):(виж формулата по-горе)

Като се извършат тези изчисления с данните от примера се стига до следните стойности на разглежданите по-горе величини:

- Значеща(измерена маса?) величина – 21,94 мгр.

- Стандартно отклонение – 1,02 мгр.

- MDL – 3,2 мгр.

- LOQ – 10,2 мгр.

Тъй като инструмента измерва маса,то границите на определянето са в единици за маса.Това означава,че % влага,който може да бъде определен е функция от размера на образеца.С други думи, MDL  за образец с тегло 10 гр. би бил 3,2 мгр./10 гр. = 0,032%.За образец с тегло 50гр.  MDL  ще бъде 3,2 мгр./50 гр. = 0,0064%.Колкото по-голямо е теглото на образеца,толкова ще е по-нисък % влага,който може да се опедели.

Стъпка 3 : Уверете се,че действителто изпарявате вода.Тази стъпка включва изпращане на отделен образец(от изпитвания материал) на външна лаборатория за изпитване на съдържанието на влага в образеца.Двата инструмента,които могат да направят това са инструмент за титруване тип Karl Fischer или анализатор на влага с детектор за относителна влажност(RH).Двата инструмента определят селективно(отделно от др. летливи) само влагата,която е в образеца.

Баланса на влагата определя само измененията в теглото,поради което др. процеси,нямащи нищо общо със съдържанието на влага могат да доведат до отклонение в резултата.Химични реакции,протичащи при повишени температури,могат да доведат до добавяне или отнемане на маса.Някои добавки могат да се изпарят от пластмасата  при по-високи температури и тази загуба на тегло ще се възприеме от инструмента като загуба на влага.

Чрез изпращане на проба на външна лаборатория ще сте в състояние да измерите и сравните  на вашия баланс на влагата с фактическото количество вода,за да сте сигурни,че материала не е преминал през някакъв друг процес,който би довел до отклонение в резултата.

Баланса на влагата е в състояние да определи само загубата на тегло,независимо от това какъв е вида на загубата на маса.Истинския уред за анализ на влага е в състояние да определи само загубата на влага като използва детектор на относителната влажност,който може да улови разликата между влага и др. летливи ,изхождащи от образеца.Таблица 2 показва,че образеца губи приблизително 0,1% от масата си,която не е вода.02ptFEATUREexttips4

Бел.пр.: Средната колона показва стойности от баланса на влагата,а дясната – от анализатор на влагата(който отчита само влагата,без др.летливи.Вижда се,че разликата на средния резултат по единия и др. метод(на предпоследния ред) е приблизително 0,1%(0,3029 – 0,1941 е прибл. 0,1).

Както е показано на табл.2, % RSD e доста по-голям при анализатора на влага поради по-малкия размер на образеца,което го прави по-чуствителен към малки промени във влагосъдържанието на образеца.При изпитване на 10-те образеца,отклоненията при отделните образци могат да се осреднят и може да се измери истинската стойност.При работа на основа баланс на влагата изисква доста по-голям по маса образец за изпитване.

Стъпка 4 : Оценка.След като са събрани всички данни е необходимо те да бъдат оценени.В идеалния случай резултата ще е около или близо до 0 мгр.,така че да няма отклонения или влияния върху инструмента или метода.Ако има отклонения,те трябва да бъдат определени и отстранени по най-добрия възможен начин.Това може да означава преместване на баланса на влагата на ново място или промяна на начина на работа,като нпр. използване на гумени ръкавици,за да се избегне прехвърляне на влага или мазнина върху образеца или блюдото,върху което е образеца.

Границите на определянето(измерването) трябва да са достатъчно ниски,так че да може да се измери на нивото на изискване на спецификациятана материала,кайто ползвате.В крайна сметка вие се опитвате да измерите влагата под вашия LOQ,което означава,че стойността,показана от инструмента е крайно променлива и по-ненадеждна на това ниво.Това в края ня краищата води до повече роменливост на измерената влага на материала,който е бил обработен.Образците трябва  са сигурни,че отделят само вода в баланса на влагата.Ако не можете да уточните метода,чрез който да сте сигурни,че се отделя само вода,то метода чрез  баланс  на влагата не е подходящ инструмент за определяне на % на влага във вашия материал.

Когато бъдат изпълнени тези 4 стъпки,може да сте уверени,че получавате точни резултати от метода на баланс  на влагата.Ще сте уверени,че текущите процедури  за изпитване за влага са подходящи за материалите.Също ще можете да идентифицирате потенциалните проблеми с процеса на изпитване,ако има такива,а ако няма проблеми,производствения персонал ще е уверен,че получават надеждни стойности,на които да се опрат при вземане на решения.Всичко това води до по-малко вариации при преработката,каето намалява проблемите при производството и спестява време и пари.

Оставете коментар

Изкажете мнението си...
Ако желаете снимка, вземете си от Граватар!